X
تبلیغات
صنایع شیمیائی - نحوه کار با دستگاه اسپکتروفوتومتر
بطور کلی هر روش یا دستگاهی که ه بررسی برهمکنش نور با ماده بپردازد به روشهای اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مربوط می شود.
روشهای اسپکتروفوتومتری بسیار وسیع هستند که در هر تکنیک به بررسی برهم کنش یک بخش از نور یا امواج الکترومغناطیس با ماده پرداخته می شود.
اما برای استفاده از تکنیک اسپکتروفوتومتری مانند طیف سنجی ماورای بنفش – مرئی ، برای اندازه گیری کمی باید در ابتدا یک منحنی کالیبراسیون رسم گردد. به عنوان مثال چنانچه بخواهیم از اسپکتروسکوپی ماورای بنفش – مرئی برای اندازه گیری غلظت یک یون مجهول مثلاً یون آهن 3 استفاده کنیم باید در ابتدا چند محلول کاملاً معلوم از این یون تهیه شود و منحنی غلظت بر حسب میزان جذب برای این یون رسم گردد. این منحنی کالیبراسیون نام دارد.
سپس با اندازه گیری میزان جذب نمونه ی مجهول و بر اساس منحنی کالیبراسیون می توان به غلظت نمونه ی مجهول دست یافت.

۱الف) واکنش فلزها و از جمله آهن با سولفوریک اسید رقیق و غلیظ متفاوت است. آهن با سولفوریک اسید رقیق گاز هیدروژن تولید می‌کند در حالی که در واکنش با سولفوریک اسید غلیظ گاز SO2 تولید می‌کند:

واکنش آهن با اسید رقیق:

2 Fe + H2SO4 --> H2 + Fe2SO4

واکنش آهن با اسید غلیظ:

 Fe + H2SO4 + 2 H+ --> Fe2+ + SO2 + 2 H2O

 

 

 

۲الف) هر نمکی می‌تواند اسید هم خانواده خود را جذب نماید. برای نمونه سولفاتها می‌توانند سولفوریک اسید را جذب کنند، کلریدها هیدرو کلریک اسید را و...

 

٣الف) اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی:
به طور کلي هر روش يا دستگاهي که به بررسي برهم‌کنش نور با ماده بپردازد به روشهاي اسپکتروسکوپي يا طيف سنجي مربوط مي‌شود. روشهاي اسپكتروفوتومتري بسيار گسترده‌اند و در هر روش به بررسي برهم‌کنش يک بخش از نور يا امواج الکترومغناطيس با ماده پرداخته مي‌شود. براي اندازه‌گيري کمي با اسپكتروفوتومتري، در ابتدا بايد يک منحني کاليبراسيون رسم گردد. برای مثال چنانچه بخواهيم از اسپکتروسکوپي UV-Vis براي اندازه‌گيري غلظت يک يون ماننديون آهن III استفاده کنيم، بايد در ابتدا چند محلول معلوم از اين يون تهيه شود و منحني غلظت بر حسب ميزان جذب براي اين يون رسم گردد. اين منحني کاليبراسيون نام دارد. سپس با اندازه‌گيري ميزان جذب نمونه مجهول و بر اساس منحني کاليبراسيون مي‌توان به غلظت نمونه مجهول پی برد.

يک دستگاه اسپکتروفتومتر فرابنفش–مرئي شامل يک منبع نوري، يک تکفام‌ساز و يک آشکارساز است.
١) منبع نوري بیشتر يک لامپ دوتريم است که در ناحيه فرابنفش طيف الکترومغناطيسي تابش مي‌کند. لامپ تنگستن، براي طولهاي موجهاي ناحيه مرئي از طيف الکترومغناطيسي به کار مي‌رود.
٢) تکفام‌ساز يک شبکه پراش است و نقش آن، پخش کردن پرتو نوري به طول موجهاي تشکيل‌شده از آن است. مجموعه‌اي از روزنه‌ها، طول موج مورد نظر را بر روي سلول نمونه متمرکز مي‌سازند.
٣) آشکارساز: نوري که از درون سلول نمونه مي‌گذرد، به آشکارساز مي‌رسد و در آن جا شدت نور عبوري (I) ثبت مي‌شود. آشکارساز، بیشتر يک لوله تکثيرکننده فوتون است، ولي در دستگاههاي جديد از فتوديودها نيز استفاده مي‌شود. در يک دستگاه دو پرتوي، نور ساطع‌شده از منبع نوري به دو پرتو تقسيم مي‌شود: پرتو نمونه و پرتو شاهد. وقتي نمونه‌اي در مقابل پرتو شاهد نباشد، نور آشکار شده معادل شدت نور ورودي به نمونه است.(I0)
سلول نمونه بايد از ماده‌اي ساخته شده باشد که نسبت به تابش الکترومغناطيس به کار رفته، شفاف باشد. سلولهاي به کار رفته براي ناحیه مرئي طيف الکترومغناطيس، از جنس شيشه يا پلاستيک هستند. اما براي طيف‌گيري در ناحيه فرابنفش نمي‌توان از شيشه يا پلاستيک استفاده کرد، زيرا نور فرابنفش را جذب مي‌کنند. در عوض، از سلولهايي از جنس کوارتز بايد استفاده شود که تابش اين ناحيه را جذب نمي‌کنند.

محدودیت دستگاه شرح داده شده:
دستگاهي که شرح آن رفت، فقط براي کار در يک طول موج مناسب است؛ اگر طيف جامعي مورد نظر باشد، به يک سيستم مکانيکي جهت چرخش تکفام‌ساز و پویش تمامي طول موجها نیاز خواهد بود. اين نوع سيستم آهسته کار مي‌کند و بنا بر اين، زمان قابل توجهي براي ثبت يک طيف مورد نياز است.

اسپکتروفتومترهاي جديد
تغيير جديد در راستاي بهبود کيفيت اسپکتروفتومترهاي قديمي، ساخت اسپکتروفتومترهاي رديف ديودي است. يک رديف ديود، شامل مجموعه‌اي از آشکارسازهاي فوتوديود است که در کنار يکديگر بر روي يک بلور سيليسيم قرار گرفته‌اند. هر ديود، برای ثبت نوار باريکي از طيف طراحي شده است. اين ديودها به گونه‌اي به يکديگر مربوط شده‌اند که سراسر طيف در يک زمان ثبت مي‌شود.
اين نوع آشکارساز هيچ قسمت متحرکي ندارد و مي‌تواند طيفها را به‌ سرعت ثبت کند. افزون بر اين، خروجي آن به يک رایانه داده می‌شود که می‌تواند به پردازش داده‌ها بپردازد. ولی از آنجایی که شمار فتوديودها محدودند، بنا بر این قدرت تفکيک اندکی کاهش مي‌یابد.

البته استفاده از روش طيف سنجي UV - vis هنگامی مفيد است که نمونه رنگي باشد.

روش اسپكتروسكوپي جذب اتمي (AAS) بر اندازه‌گيري جذب يك خط طيفي با استفاده از يك منبع تابشي – كه خط تيزي نشر مي‌كند - متكي است. هرچه خط نشري توليدي باريكتر باشد براي اندازه‌گيري نمونه‌ها بهتر است. حتي تيزترين خط نشري كه به وسيله‌ي يك اسپكترومتر نوين قابل توليد باشد داراي پهناي معيني مي‌باشد.

اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه اسپكتروسكوپ

منبع نور :
معمولا لامپ نرنست  ( Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم ( Zirconium ) ، ایتریوم( Yttrium )  و اربیوم ( Erbium )  می باشد و به کمک برق تا  oC 1500   ۫گرم می شود .

محل نمونه :
چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه  IR  بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل  AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور :
باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور :
از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر ( ثبات ) :
طیف نمونه را رسم می کند.

+ نوشته شده در  چهارشنبه دوازدهم آبان 1389ساعت 15:3  توسط شریف حضرتی | 
 
صفحه نخست
پست الکترونیک
آرشیو
عناوین مطالب وبلاگ
درباره وبلاگ
باسلام و وقت بخیر
این وبلاگ در رابطه بادرس صنایع شیمیایی تهیه و تنظیم شده است.
لطفا از عناوین مطالب وبلاگ دیدن فرمایید.
باتشکر شریف حضرتی

نوشته های پیشین
هفته اوّل تیر 1390
هفته چهارم خرداد 1390
هفته اوّل خرداد 1390
هفته دوم آذر 1389
هفته اوّل آذر 1389
هفته چهارم آبان 1389
هفته سوم آبان 1389
هفته دوم آبان 1389
هفته اوّل آبان 1389
هفته چهارم مهر 1389
هفته سوم مهر 1389
هفته چهارم دی 1388
هفته اوّل دی 1388
هفته چهارم آذر 1388
هفته سوم آذر 1388
هفته دوم آذر 1388
آرشیو موضوعی
اقتصاد مهندسی
انتقال جرم
مدیریت
آزمایشگاه تجزیه دستگاهی
آزمایشگاه شیمی فیزیک
مکانیک سیالات
کار گاه اصول عملیات واحد
آزمایشگاه مکانیک سیالات
تصفیه پساب های صنعتی
کترل فرآیند
کاربرد رایانه در شیمی
طراحی رآکتور های شیمیایی
پیوندها
تصاویری از عسلویه
شیمی چسب
شیمی نفت
آشنايي با رشته مهندسي شيمي
ترجمه انگلیسی آنلاین
دانشگاه آزاد اسلامی اهر
اجباری
اصول عملیات واحد
هيدروشيمي آب درياچه اروميه
چهل خصوصيت افراد موفق
مدل سازي انتقال جرم قطرات غيرکروي
آشنايي با مهندسی شیمی
نانوفناوري و فاضلاب
روشهای فیزیکی و شیمیایی جداسازی : استخراج
دانشکده علوم گروه شیمی زنجان
ایمنی و مهندسی شیمی
شیمی و محیط زیست
 

 RSS

POWERED BY
BLOGFA.COM